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标准物质与标准溶液的基础知识汇总(二)

二、标准溶液

定义:是指含有某一特定浓度的参数的溶液。

需要通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量,因此标准溶液的正确配制与标定及标准溶液的妥善保存对提高分析结果的准确度有重大意义。

2.1 配制

2.1.1 直接配置法

准确称取一定量的纯物质,溶解并稀释到一准确体积,根据计算求出该溶液的准确浓度。

直接法配制配制标准溶液的物质必须具备:

必须有足够的纯度,含量≥99.9%,其杂质含量应少于容量分析所允许的误差程度。一般可用基准试剂或优级纯试剂。

物质组成与化学分子式应完全相符。若含结晶水,其含量也应与化学分子式相符。

稳定。一般条件下不发生物理性质或化学性质的变化。

2.1.2 间接配置法

粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液,配制成接近于所需要浓度的溶液,再用基准物质或已知浓度的标准溶液来确定其标准浓度。

其过程称为标定。

不符合基准物质的条件,如NaOH易吸收空气中的CO2,再如浓盐酸易挥发,且其组成不能完全确定的,这些物质必须采用间接法配制标准溶液。

2.1.3 注意事项

使用的水应为纯水,分析纯以上级别试剂所用容器应用纯水或其他溶剂清洗3次以上,有特殊要求的标准溶液还需事先做纯水的空白值检验。

配制硝酸硫酸盐酸等溶液时,应用耐热容器,把酸小心的倒入水中,并不断搅拌。

标定后的标准溶液必须有标签,标明溶液的名称、浓度、标定日期、有效日期、标定人名、校核人名,倾倒时标签向手心。

2.2 基准物质选取

2.2.1 选择摩尔质量较大的物质为基准物质,由于天平的精度原因造成的称重误差可以减小,最终减小标定溶液的误差。比如:邻苯二甲酸氢钾作为标定NaOH溶液的基准物质,而不用草酸。

2.2.2 选择性质稳定的物质为基准物质,稳定性高、不吸湿、不风化。比如:更高稳定性的无水碳酸钠用于标定HCl,而不用硼砂。

2.2.3 选择易溶解的物质为基准物质,标定一般都在溶液间进行,液体状态反应比较快速完全。容易溶解的物质能够保证标定过程的正常进行,减少反应过慢等因素的影响。

2.2.4 选择滴定中能产生准确当量反应的物质为基准物质,与标准溶液之间发生化学反应的关系越简单,就越容易对参与反应的物质进行定量,通过计算得到的标准溶液的浓度数值越准确,同时标定中反应终点的容易判断与否也是选择基准物质的一个重要条件。

2.3 标定

2.3.1 用基准物质标定

先配制近似浓度溶液,然后准确称取一定量基准物质,用适当的溶剂溶解,用被标定的溶液滴定至等当点,根据消耗的溶液体积和基准物质的质量计算被标定溶液的准确浓度。

如用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度,称取恒重的邻苯二甲酸用不含二氧化碳的水溶解,用酚酞作指示剂,然后用NaOH溶液滴定至粉红色为等当点。

2.3.2 用已知准确浓度的标准溶液标定

先配制好浓度近似的溶液,然后使用已知准确浓度的标准溶液进行标定,根据消耗的标准溶液体积,计算出未知溶液的浓度。

需用单标线吸管吸取。

2.3.3 标定的体积校正

标准滴定溶液的浓度,一般都是指20℃时的浓度。标定、制备和使用时温度有差异,应按GB/T601-2002附录A校正,滴定管、容量瓶、单标线吸管等都需定期校正,校正体积有差异的,也需在标定和使用中进行校正。

2.3.4 注意事项

浓度值应在规定值的±5%内,超过范围需对标准溶液加水稀释或添加较浓的溶液进行调节(超出则重新标定)。

称量基准物质的质量≤0.5g时,称量精度为0.01mg,>0.5g时,称量精度为0.1g。

标定时,滴速一般应保持6~8ml/min(每滴0.02ml),所用标准溶液体积不能太少,以减少滴定误差。

尽量用基准物质标定,避免用另一种标准溶液滴定,以减少另一种标液引入的误差。

标定时反应条件和测定样品时的条件力求一致。

标定浓度,需两人进行试验,分别各做4平行,取两人8平行测定结果的算术平均值为测定结果,并需写出每人的极差及两人之间的极差。

2.4 校核

标准溶液按照规定方法标定后,还可以通过校核程序再次确认获得的溶液浓度是否准确可靠。

常见方法:用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定待标定溶液,通过校核方法计算出待测标定溶液的校核浓度。校核浓度与标定浓度比较,之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

2.5 储存

标准溶液应密闭储存,防止溶液蒸发,容器材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm

高氯酸标液、碘标液具有一定挥发性,宜储存于较低温度条件下,高氯酸标液最好现用现配,氢氧化钾-乙醇标液冷藏可储存1个月。

除另有规定外,标液在常温(15~25℃)下储存时间不超过2个月。当出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

见光易分解、易挥发的溶液,如KMnO4、Na2S2O3、AgNO3、I2等溶液,应储存在棕色磨口瓶中。

易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液,应储存与耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中,用橡胶塞代替玻璃瓶塞,瓶口还应设有碱石灰干燥管,防止倒出溶液时吸入CO2。

使用时应摇匀,是浓度均匀,防止溶剂易蒸发而挂壁。

标液浓度≤0.02mol/L时,应于临用前将高浓度标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

2.6相关国标介绍

GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。

适用于制备具有准确浓度的标准滴定溶液,以供用滴定法测量化学试剂的纯度及杂质含量。

明确了标液制备的一般规定,较全面的规定了常用标液的配置、标定方法,对影响溶液滴定体积的温度提供了校正方法,对标液浓度平均值的不确定度也给予了计算说明。

GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

适用于制备单位体积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液,适用于化学试剂中微量杂质的测定

该标准中标液的制备采用的是直接制备法,对制备时使用的天平、水、储存方法以及使用要求都做了明确规定。