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高效液相色谱法测定食用植物油中 6 种合成抗氧化剂(一)

食品安全问题关系国计民生,其中食品添加剂科学合理使用是公众热门话题。油脂中的抗氧化剂尤其是合成类抗氧化剂的使用是目前消费者广泛关注的食品安全问题。油脂及油炸食品中常需要添加抗氧化剂延长油品氧化反应的诱导期,减缓油品氧化速度,延长油品的使用寿命。合成酚类抗氧化剂是一类高效、通用的油脂抗氧化剂,应用前景广阔。目前最常用的抗氧化剂有没食子酸丙酯 (PG)、叔丁基对苯二酚 (TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯 (BHT) 等,这些抗氧化剂可单独使用,也可混合使用。长期过量食用含抗氧化剂的食品,会对人体健康造成不利影响。因此很多国家对食用抗氧化剂的使用均有严格的限量,甚至部分抗氧化剂被某些国家禁止使用。GB 27602014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定了食用植物油中 种合成类抗氧化剂的使用限量:TBHQ 为 0.2 gkgBHA 为 0.2 gkgBHT 为 0.2 gkgPG 为 0.1 gkg,山梨酸为 1.0 gkg,没食子酸为 0 gkg,可见快速且准确测定植物油脂中 种合成抗氧化剂的含量具有重要意义。

目前食品中抗氧化剂的检测方法已成熟,TBHQBHABHTPG 等抗氧化剂的检测方法多不胜举,食品中山梨酸的检测方法也很多,但TBHQBHABHTPG,没食子酸,山梨酸同时检测的方法尚未见报道,主要是因为 TBHQBHABHT和 PG 偏脂溶性,而没食子酸和山梨酸偏水溶性。为了能高通量检测食用植物油中的 种抗氧化剂,笔者建立了一种快速的高效液相色谱法,该方法操作步骤简单,适用于多种食用植物油中合成抗氧化剂的测定。

实验部分

1.1 主要仪器与试剂

  仪:Agilent1260 series 型,配 有 FLD和 DAD 检测器,美国安捷伦科技公司;

  分析天平:X205BDU 型,感量为 0.1 mg,瑞士梅特勒 – 托利多公司;

  纯水器:Milli-Q Academic 型,美国密理博公司;振荡器:IKAKS130 型,德国艾卡公司;

  乙腈:色谱纯,北京盈有限公司;冰乙酸:分析纯,北京盈有限公司

  PG 对照品:纯度为 99%CAS 号 121799北京盈有限公司

  TBHQ 标准品:纯度为 99.6%CAS 号为 1948330,德国 Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司;

  BHA 标准品:纯度为 99.0%CAS 号为 25013165,德国 Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司;

  BHT标准品:纯度为99.2%CAS 号 为 128370,德国 Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司;

  食子品:纯99.2%CAS 号 为149917北京盈有限公司

  山梨酸标准品:1 000 mgMLCAS 号为 110441北京盈有限公司

  橄榄油、花生油、大豆油:1 L/瓶,市售;

  实验用水由 Milli-Q 超纯水系统制备。

1.2 仪器工作条件

色谱柱:Waters XTerra RPC18 柱 [250 mm×4.6 mmμm北京盈有限公司流动相:为乙腈,为 H2O( 含体积分数为 0.4% 的冰乙酸 ;梯度洗脱程序见表 ;流量:0.8 mLmin ;柱温:40℃;检测波长:280 nm ;进样体积:10 μL

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1.3 溶液的配制

  PG 标准溶液:1 000 μgmL,称取 10.1 mg PG

  标准品于 10 mL 容量瓶中,加入适量乙腈溶解,再加乙腈稀释至标线,摇匀;

  TBHQ 标准溶液:1 000 μgmL,称取 10.0 mg TBHQ 标准品于 10 mL 容量瓶中,加入乙腈稀释至标线,摇匀;

  BHA 标 准 溶 液:1 000 μgmL,称 取 10.1 mg BHA 标准品于 10 mL 容量瓶中,加入适量乙腈溶解,再用乙腈稀释至标线,摇匀;

  BHT 标 准 溶 液:1 000 μgmL,称 取 10.1 mg BHT 标准品于 10 mL 容量瓶中,加入适量乙腈溶解,再加乙腈稀释至标线,摇匀;

  没食子酸标准溶液:1 000 μgmL,称取 10.2 mg 没食子酸对照品于 10 mL 容量瓶中,加适量甲醇 水 (91) 溶解,再加入乙腈稀释至标线,摇匀;

  山梨酸标准溶液:1 000 μgmL,移取适量山梨酸标准品于标准试剂瓶中,即得;

  系列混合标准工作溶液:精确移取适量的上述种标准溶液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈稀释至标线,摇匀,制成质量浓度均分别为 0.10.20.512510 μgmL 的系列混合标准工作溶液。

1.4 样品前处理

  精密称取约 2.000 g 样品,加入 10 mL 正己烷溶解,然后用 10 mL 饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声 25 min,离心后取乙腈层,定容至 10 mL,过 0.45μ滤膜,待测。

1.5 标准工作曲线的建

分别移取 10 μ的系列混合标准工作溶液,在1.2 仪器工作条件下进行测定,以 种合成抗氧化剂的质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。