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土壤形态成分分析方法​

1  主要设备(不含分析仪器)

1.1 调速多用往复式振荡器
1.2 离心机 TDL-5 最大转速 5000 转/分,220V,50HZ
1.3  电热恒温水浴锅
1.4  等离子发射光谱仪高盐雾化器
1.5 250ml 带盖聚乙烯烧杯
1.6 50ml 带盖聚乙烯离心管

2  主要试剂(不含常用试剂)

2.1 氯化镁c (MgCl2•6H2O)=1.0mol/L,pH=7.0±0.2(用稀 HCl 和稀 NaOH 溶液调)。 称取 508g MgCl2•6H2O 用蒸馏水定容至 2500ml,保存于塑料桶中,用 10%的 NaOH(约 20 滴)调
pH=7.0±0.2。
2.2 醋酸钠 c(CH3COONa•3H2O)=1.0mol/L,pH=5.0±0.2(用 CH3COOH 和稀 NaOH 调)。
称取 340g CH3COONa•3H2O 用蒸馏水定容至 2500ml,保存于塑料桶中,用 99%的 CH3COOH(约 60ml)调 pH=5.0±0.2。
2.3 焦磷酸钠 c(Na4P2O7•10H2O)=0.1mol/L,pH=10.0±0.2(用稀 HNO3 和稀 NaOH 调)。

称取 111.5g Na4P2O7•10H2O 用蒸馏水定容至 2500ml,保存于塑料桶中,用 1+1 的 HNO3(约 0.4ml) 调 pH=10.0±0.2。
2.4 盐酸羟胺-盐酸混合液 c(HONH3Cl)=0.25mol/L+ c (HCl)=0.25mol/L。
称取 43.4g HONH3Cl,加(1+1)HCl 104ml 用蒸馏水定容至 2500ml,保存于塑料桶中。
2.5 过氧化氢 Ф(H2O2)=30%,pH=2.0±0.2(用稀 HNO3 和稀 NaOH 调)(1+1 HNO3 约 5 滴/500ml)。
2.6 醋酸胺-硝酸混合液 c(CH3COONH4)=3.2mol/L+c(HNO3)=3.2mol/L。
称取 616.6g CH3COONH4,加 500ml HNO3 用蒸馏水定容至 2500ml,保存于塑料桶中。 2.7 王水(HCl+HNO3+H2O=3+1+2)

3  形态分析液的顺序提取及溶液制备

3.1 水溶态
称取标准样品 2.5000g 于 250ml 聚乙烯烧杯中,加入 25.0ml 蒸馏水(煮沸、冷却、调 pH=7)摇匀, 盖上盖子。于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 2 小时。取下,除去盖子,在离心机上于 4000 转/分钟离心 20 分钟。将清液倒(0.45µm 滤)入 25ml 比色管中,加一滴 10% HNO3,用于 ICP-MS 测定;分取 10ml 清液,加 5ml 浓 HCl,加水定容至 25ml,摇匀,用于 AFS 测定。向残渣中加入约 100ml 蒸馏水洗沉淀后(搅棒搅匀、下同),于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟,弃去水相,留下残渣。
3.2 离子交换态
向残渣(3.1)中加 25.0ml 氯化镁溶液(2.1),摇匀,盖上盖子。于温度(25±2)℃、振速为 200 次/ 分的振荡器上振荡 2 小时。取下,除去盖子,在离心机上于 4000 转/分钟离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤)入 25ml 比色管中(滤膜折叠后可直接放在比色管上过滤,下同)。向残渣中加入约 100ml 水洗沉淀 后,于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟,弃去水相,留下残渣。
3.2.1 分取 5ml 清液,加 0.5ml HNO3(1+1),加水定容至 10ml,摇匀,用于 ICP-AES 测定;或分取
0.5ml 清液,加 2 滴 HNO3(1+1),加水定容至 10ml,摇匀,用于 ICP-MS 测定。
3.2.2 分取 10ml 清液,加 5ml 浓 HCl,加水定容至 25ml,摇匀,用于 AFS 测定。

3.3 碳酸盐结合态
向残渣(3.2)中加 25.0ml 醋酸钠溶液(2.2)摇匀,盖上盖子,于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分 的振荡器上振荡 5 小时。取下,除去盖子,在离心机上于 4000 转/分离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤) 入 25ml 比色管中。向残渣中加入约 100ml 水洗沉淀后,于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟,弃去水相, 留下残渣。
3.3.1 分取 5ml 清液,加 0.5ml HNO3(1+1),加水定容至 10ml,摇匀,用于 ICP-AES 测定;或分取
0.5ml 清液,加 2 滴 HNO3(1+1),加水定容至 10ml,摇匀,用于 ICP-MS 测定。
3.3.2 分取 10ml 清液,加 5ml 浓 HCl,加水定容至 25ml,摇匀,用于 AFS 测定。

3.4 腐殖酸结合态
向残渣(3.3)中加入 50.0ml 焦磷酸钠溶液(2.3),摇匀,盖上盖子,于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 3 小时。取下,除去盖子,在离心机上于 4000 转/分离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤)入 50ml 塑料比色管中。向残渣中加入约 100ml 水洗沉淀后,于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟,弃 去水相,留下残渣。
3.4.1 分取 10ml 清液于预先加入 5ml 浓 HNO3、1ml 浓 HClO4 的 50ml 烧杯中,盖上表面皿,于电热 板上加热蒸至 HClO4 白烟冒尽。取下,加入 1ml HCl(1+1),水洗表面皿,加热溶解盐类,取下,冷却, 定容至 10ml,摇匀,留测 ICP-AES 项目;或从处理的留测 ICP-AES 项目的溶液中分取 1ml,加 2 滴 HNO3
(1+1),水定容至 10ml,摇匀,用于 ICP-MS 测定。

3.4.2 分取 25ml 清液于预先加入 10ml 浓 HNO3、2ml 浓 HClO4 的 50ml 烧杯中,盖上表面皿,于电 热板上加热蒸至冒 HClO4 白烟,如溶液呈棕色,再补加 5ml 浓 HNO3,加热至冒 HClO4 浓白烟,至溶液 呈无色或浅黄色,取下,趁热加入 5ml 浓 HCl,水洗表面皿,低温加热溶解盐类,取下,冷却,定容至 25ml,摇匀,留测 AFS 项目。
3.5 铁锰氧化态
向残渣(3.4)中加入 50.0ml 盐酸羟胺溶液(2.4),摇匀,盖上盖子,于温度(25±2)℃、振速为 200 次/分的振荡器上振荡 6 小时。取下,除去盖子,在离心机上于 4000 转/分离心 20 分钟。将清液倒(2µm 滤)入 50ml 比色管中。用水将沉淀转移到 50ml 聚乙烯离心管中,于转速为 4000 转/分钟的离心机上离心 10 分钟,弃去水相,重复一次,留下残渣。
3.5.1 取 10ml 清液,测 ICP-AES 项目;或分取 1ml 清液,水定容至 10ml,摇匀,用于 ICP-MS 测定。
3.5.2 分取 20ml 清液于 25ml 比色管中,加 5ml 浓 HCl,摇匀,留测 AFS 项目。

3.6 强有机结合态
向残渣(3.5)中加入 3.0ml 0.02mol/L HNO3、5.0ml H2O2(2.5),摇匀。在(83±3)℃的恒温水浴锅 中保温 1.5 小时(期间每隔 10 分钟搅动一次)。取下,补加 3.0ml H2O2(2.5),继续在水浴锅中保温 1
小时 10 分钟(期间每隔 10 分钟搅动一次)。取出冷却至室温后,加入醋酸铵-硝酸溶液(2.6)2.5ml,
并将样品稀释至约 25ml,搅匀,室温静置 10 小时后,于转速为 4000 转/分的离心机上离心 20 分钟,将 清液倒入 50ml 容量瓶中,水定容至刻度,摇匀。向残渣中加入约 40ml 水洗沉淀后,于离心机上 4000 转/分离心 10 分钟,弃去水相,重复一次,留下残渣。
3.6.1 分取 25ml 清液于 50ml 烧杯中,加入 5ml 浓 HNO3,1ml 浓 HClO4,盖上表皿,于电热板上低 温加热至近干,高温冒浓白烟近尽,取下,趁热加 5ml HCl(1+1),片刻(30 秒)水洗表皿,低温加热 至盐类溶解,取下冷却,定容至 25ml,摇匀。
3.6.2 分取 5ml 溶液(3.6.1)于比色管中,留测 ICP-AES 项目;或分取 1ml 清液,水定容至 10ml, 摇匀,用于 ICP-MS 测定。
3.6.3 分取 20ml 溶液(3.6.1),加入 5ml 浓 HCl,水定容至 25ml,摇匀,用于 AFS 法测 Se。
3.6.4 分取 20ml 清液(3.6),加入 5ml 浓 HCl,水定容至 25ml,摇匀,用于 AFS 法测 As、Hg、Sb。

3.7 残渣态
3.7.1 将 3.6 残渣风干(水浴蒸干),称重、磨细,算出校正系数 d。称取 0.2000g 样品于聚四氟乙烯 坩埚中,水润湿,加盐酸、硝酸、高氯酸混合酸(v+v+v=1+1+1)5ml,浓氢氟酸 5ml,于电热板上加热 蒸至高氯酸白烟冒尽。取下,加 3ml 浓 HCl,冲洗坩埚壁,电热板上加热至盐类溶解,取下冷却,定容 至 25ml,摇匀,留测 ICP-AES 项目。
3.7.2 称取风干残渣 0.2000g 于 50ml 烧杯中,水润湿,加 20ml 王水(2.2.7),盖上表面皿,于电热 板上加热蒸至 5ml 左右(勿干),取下冷却,吹洗表面皿,加 10ml HCl(1+1),,定容至 50ml,摇匀, 用于 AFS 法测 As、Sb、Hg。
3.7.3 称取风干残渣 0.2000g 于 50ml 烧杯中,水润湿,加 15ml 浓 HNO3、3ml 浓 HClO4,于电热板 上加热至冒 HClO4 浓白烟 2 分钟左右,取下,加 5ml 浓 HCl,于电热板上低温加热至微沸,取下冷却, 定容至 25ml,摇匀,用于 AFS 法测 Se。
4 标准工作溶液的配制及仪器参数 各相态浸取液所含基体不同,所以标准工作溶液中应加入与各相态浸取液相同量的浸取剂,使标准与样品分析液相匹配